四 我国参加“联试”的情况

化学裁军核查国际“联试”受到各国的重视。通过参试,可以表示本国对化学裁军的积极态度,显示本国毒剂分析技术水平,同时,也为公约签定后被指定为国际化学裁军核查实验室打下基础。中国人民解放军总参谋部防化部组织有关专家成立分析实验室,于 1990、1991 年分别参加了第二次和第三次“联试”。

对我们来说,“联试”的难度是很大的。第一、对手强,参试的实验室有美、苏、英、法、德、加、瑞士、荷兰等 15 个国家的实验室,其中一些是国际著名的实验室如美国加州大学的劳伦斯-利弗莫尔国家实验室(Lowrance-Levermore National Laboratory LLNL);第二、经验

少,我们没有参加过这种国际较量,在仪器设备上,我们相对地还不十分先进;第三、难度大,在大量常规物质中,隐藏着痕量的待测物,例如第二次“联试”样品在大量的 DDV 中隐藏着痕量的违禁品;第三次联试样品在大量的石油产物(柴油,汽油)中,隐藏着痕量的违禁品,它们的沸点、挥发度,在溶剂中的溶解性又极其相似;这些都是作为未知物来处理的;第四、时限紧,到时限若不上交实验结果便被取消实验资格。面对着困难,我们全体参试人员怀着为世界和平做贡献、为祖国争光的高度热情与责任感,兢兢业业地用严谨的科学态度工作,最大限度地发挥每个人的才能。在实验中,我们定下了两条原则:

  1. 毫不遗漏地将待测物从基质上萃取下来。对不同样品,分别采用了溶剂萃取、吸附剂吸附后洗脱、柱层析及薄层层析等萃取与分离方法和热解吸法。以第二次联试的 0.8ml 废水样品为例,我们采用高速离心的方法尽量将在水面上比小米粒还小的油珠分离,再用溶剂分级萃取, 获得了很好的效果。我们的方法被作为范例录用于第二次“联试”的总技术报告中(见流程图 1),也被推荐给各参试实验室在第三次“联试” 中采用。

  2. 毫不放过仪器分析中给出的任何信息,尤其是在违禁品峰位附近的微小信息。如在第三次“联试”中,样品里放入的违禁品是硫芥及其相关化合物。我们注意了硫芥及其相关化合物结构上的特征,在用GC/FTIR 分析时成功地用了“功能团窗口”(Function Group Window) 的方法,将芥子气的降解物硫二甘醇和氧化产物芥子砜识别(见表 3)。全体参试人员,团结一致,克服困难,在两次“联试”中我们都取得优异的成绩。第二次“联试”我们是分析结果最好的三个实验室之一。第三次“联试”我们以检出率最高、概略定量最准确和使用的分析手段最全而名列榜首,表现了中国人民热爱和平、为世界和平做贡献的实际行动,同时,也为祖国争得了荣誉。