二 90 年代展望

90 年代生命科学、环境科学、高技术材料科学的发展,对稀土元素分析提出了愈来愈高的要求。我国稀土资源极为丰富,随着稀土的开发及应用,稀土元素已大量进入生活环境,如稀土微肥的大面积推广。动物及植物生物材料中稀土含量一般在 ppm—ppb(10-6—10-9)级。稀土元素对环境的影响,如尘埃、土壤、水中痕量稀土的变化,一般也在 ppm

—ppb(10-6—10-9)级,但海水中稀土浓度在 ppt(10-12)级。高技术材料已经提出 8 个 9 超高纯稀土材料的要求,痕量稀土及非稀土杂质测定的检出限,要求达到 10-10—10-12 水平。

在稀土无机及地质材料分析中,中子活化法的灵敏度最高,但比较费时,用于大量试样的例行分析也不适宜,难以广泛推广应用。ICP-MS 是较可取的方法,若与适当的富集分离技术相结合,将是高纯稀土材料及环境分析中有效的途径。美国环境保护局环境监测实验室最近采用ICP-MS 测定湖水中稀土等 49 种元素,12 个稀土元素的检出限 0.01— 0.1ng/ml。对美国东部 250 个湖泊测定结果,Eu、Gd、Er、Tm 在所有湖泊中均未检测出,仅有一半湖泊中检测出 Y、Ce、La3 个元素。因此,采用流动注射(FIA)进样、高效液相色谱(HPLC)富集分离及 ICP-MS 测定的 FIA-HPLC-ICP-MS 联用技术将是发展的方向。

在生物分析及生命科学领域中,由于需要更高的灵敏度(10-15g), 一般不要求多元素同时测定。激光分析技术如激光荧光光谱、激光共振电离光谱,激光共振电离质谱、激光电离质谱等具有很高灵敏度,将是研究及应用的发展方向。激光荧光光谱测定铕的测定下限达到 4×10-

16g/ml;采用三维导数时间分辨荧光光谱技术可以同时测定铕、钐、铽、

镝。

传统的光谱检测系统是单色仪加光电倍增管。一种新的光学多道检测器——电荷耦合陈列检测器( charge-coupled device array detector,CCD 检测器)引起人们极大的兴趣,如用发射光谱测定 1000 倍基体 Gd 中 1ppm(1μg/g)Fe,使复杂的基体谱线干扰得到消除。

现代工业的自动化生产中,过程质量控制分析是保证质量的关键, 主要采取生产过程的在线分析(on line)及线中分析(in line)。我国稀土在线分析的研究已经开展数年,1990 年 9 月在北戴河召开了“稀土在线分析”交流会,将促进我国稀土在线分析的进一步发展。

分析仪器已经进入完全自动化。80 年代在其他领域已经应用的机器人,在分析测试中已经用于难以仪器化的经典化学分析操作。在矿物、岩石等地质材料的稀土测定中,应用机器人完成称样、溶样(或熔样)、稀释、离子交换分离,通过计算机与 ICP-原子光谱测定稀土相连接,实现了矿石中稀土测定的自动化。不仅大大减轻了分析工作人员的劳动强度,还消除了人为偶然过失误差,提高了分析的精密度。