表 9 气-质联用操作条件

项 目

内 容

项 目

内 容

仪 器 色谱柱

同表 6

A 第一组药物: HP-1 ,长 25m ,内径

保持 5min ,再以 10 ℃/min 升至 290 ℃, 保持 10min ,最后以 10 ℃/min 升至 300 ℃

0.2mm ,膜厚 0.33 μ m

保持 1min ;

B 第二组药物: HP-5 ,长 17m ,内径

B100 ℃起,以 20 ℃/min 升至 240 ℃,

0.2mm ,膜厚 0.33 μ m

保持 0.5min ,再以 1 ℃/min 升至 242 ℃,

载气

流速

氦气

1ml/min

保持 1min ,最后以 20 ℃/min 升至 290 ℃,

保持 10min ;

进样口温度

280 ℃

电离电压

70eV

接口温度

290 ℃

倍增电压

2000 V

柱升温程序

A 80 ℃起,以 20 ℃ min 升至 280 ℃

离子源温度

250 ℃

图 5a 利尿剂确证流程图

图 5b 利尿剂确证流程图

  1. 甾体同化激素组 方法均同筛选,唯最后得出全质谱图作为确证。

现代的兴奋剂检测实验室多采用自动化程度较高的仪器,并由计算机控制,可以自动进样,提高准确性和重现性,并可编制检测程序,大大方便了此项工作。

需要提出的是禁用药物中的肽类激素药物是 1990 年以后才提出的, 目前还没有很好的检测方法,同时因为它们都是人体内的内源性物质, 在分析方法和数据积累、限量等方面还需要做更多的工作才能订出较合适的标准。