表 9 气-质联用操作条件
项 目 |
内 容 |
项 目 |
内 容 |
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仪 器 色谱柱 |
同表 6 A 第一组药物: HP-1 ,长 25m ,内径 |
保持 5min ,再以 10 ℃/min 升至 290 ℃, 保持 10min ,最后以 10 ℃/min 升至 300 ℃ |
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0.2mm ,膜厚 0.33 μ m |
保持 1min ; |
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B 第二组药物: HP-5 ,长 17m ,内径 |
B100 ℃起,以 20 ℃/min 升至 240 ℃, |
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0.2mm ,膜厚 0.33 μ m |
保持 0.5min ,再以 1 ℃/min 升至 242 ℃, |
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载气 流速 |
氦气 1ml/min |
保持 1min ,最后以 20 ℃/min 升至 290 ℃, 保持 10min ; |
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进样口温度 |
280 ℃ |
电离电压 |
70eV |
接口温度 |
290 ℃ |
倍增电压 |
2000 V |
柱升温程序 |
A 80 ℃起,以 20 ℃ min 升至 280 ℃ |
离子源温度 |
250 ℃ |
图 5a 利尿剂确证流程图
图 5b 利尿剂确证流程图
- 甾体同化激素组 方法均同筛选,唯最后得出全质谱图作为确证。
现代的兴奋剂检测实验室多采用自动化程度较高的仪器,并由计算机控制,可以自动进样,提高准确性和重现性,并可编制检测程序,大大方便了此项工作。
需要提出的是禁用药物中的肽类激素药物是 1990 年以后才提出的, 目前还没有很好的检测方法,同时因为它们都是人体内的内源性物质, 在分析方法和数据积累、限量等方面还需要做更多的工作才能订出较合适的标准。