表 6 气-质联用操作条件

项目

内 容

项目

内 容

仪器

HP5890A 气相色谱仪， HP5970B 质量选择

接口温度

290 ℃

检测器， HP3000 计算机， HP59970 化学

柱升温程序

100 ℃保持 1min ，以 16 ℃/min 升至 220 ℃

工作站， HP7673A 自动进样器

再以 3.8 ℃/min 升至 299 ℃，保持 6min

色谱柱

HP-5 ，长 17m ，内径 0.2mm ，膜厚 0.33 μ m

电离电压

70eV

载 气

流 速

氦气

1ml/min

倍增电压

离子源温度

2000 V

250 ℃

进样口温度

280 ℃
  1. 确证方法

经筛选判为阳性的尿样，需进一步加以确证，根据规定，确证结果须给出药物或其代谢物的质谱图，因此在确证方法中均使用气相色谱-质谱联用仪，确证时的分组同筛选方法中所述。

  1. 挥发性含氮化合物组方法同筛选，最后之提取物浓缩后进样于GC/MSD。色谱条件见表 7。