原子发射光谱
一直是测定微量单一稀土元素最有效、应用最广泛的测试手段之一,也是稀土产品质量控制分析的主要方法。
直流电弧光谱采用直流电弧光源,在痕量稀土分析中一直广泛采
用。60 年代北京有色金属研究总院应用自制的石英旋流气室,研究控制气氛直流电弧发射光谱法测定高纯稀土材料中痕量稀土杂质。经过多年的研究及应用,拟定了测定 7 种高纯稀土氧化物中 14 个痕量稀土杂质的分析方法,测定下限为 1×10-5%—5×10-3%,满足了 99.9%—99.99% 高纯稀土分析的要求。应用α-羟基异丁酸为淋洗剂的离子交换法;或P507 萃淋树脂法富集分离的化学光谱法可以分析纯度为99.99—99.9999
%的高纯稀土氧化物。
80 年代应用等离子体作为激发光源的 ICP-AES 法已经成为原子发射光谱发展的主流,在稀土分析中的应用广泛,成为微量单一稀土测定的主要分析方法。已应用于高纯稀土、地质材料、稀土混合物及富集物、金属合金、生物材料及环境试样分析等。
ICP-AES 可以直接分析纯度为 99.9%—99.99%的高纯稀土氧化物, 如高纯 La2O3、Tb4O7、Dy2O3、Tm2O3、Yb2O3、Lu2O3、Y2O3 等。但 ICP-AES 应用于高纯稀土产品分析的进展较慢,主要由于灵敏度仍不够高,测定下限未超过控制气氛的直流电弧法。这是 ICP-AES 的进样效率低及基体的严重干扰所致,只有采用高分辨光谱仪才能充分发挥 ICP-AES 对稀土元素的检测能力。
80 年代以来,样品引入系统的研究逐年增长,进样方式已有高效液相色谱、流动注射、石墨炉等,从手工操作发展到联用技术。HPLC-ICP-AES 已用于高纯稀土分析。FIA-ICP-AES 用于高纯氧化钇的分析,进样效率高
(100 样次/h)。石墨管电热进样-ICP-AES 用于高纯氧化镧的分析等。