乙酸乙酯的的实验室制法

乙酸跟乙醇生成乙酸乙酯的反应，不但极慢，而且是可逆反应。为了加快反应速度，常用浓硫酸作催化剂并加热。

乙酸、乙醇、浓硫酸混合加热后，混合液中除乙酸乙酯和水外，还有未反应完全的乙酸和乙醇，而它们又是混溶的。其中乙酸乙酯的沸点为 77℃，乙醇78.5℃，乙酸 117.9℃。从混合液中分离出乙酸乙酯应该用蒸馏法。规范的实验仪器为蒸馏烧瓶、冷凝器和温度计(与石油分馏装置相同)，实验时，温度计控制在 76～78℃。实验室制取很少量乙酸乙酯时，通常可以使用简易装置，如图。其中试管 A 相当蒸馏烧瓶，导管相当冷凝器(空气冷却)。在试管A 中先加入 3 毫升乙醇和 2 毫升乙酸(互溶)，再加入 1～2 毫升浓硫酸，振荡均匀。先均匀加热(促进酯化反应)，然后加热使混合液保持微沸腾，试管 A 里的液体逐渐减少，试管 B 中液面积存一层有香味的油状液体，这是乙酸乙酯。沸腾时，蒸气冷凝所得液态物质中，除乙酸乙酯外，尚有乙酸和乙醇， 它们是互溶的。冷凝液接触 Na2CO3 后，乙酸被中和成乙酸钠，乙酸钠属离子化合物，它只溶于水而不溶于乙酸乙酯，这样，杂质乙酸即被除去；乙醇的一部分溶于 Na2CO3 溶液的水里，另一部分仍溶在乙酸乙酯中，再用水多次洗涤乙酸乙酯，可基本把乙醇洗净。如用水或氯化钠溶液代替 Na2CO3 溶液，则乙酸乙酯的回收率明显减少。用 NaOH 溶液代替 Na2CO3 溶液也不好，NaOH 溶液会促进乙酸乙酯的水解，减少回收率，同时，不易判断乙酸是否已除净(用Na2CO3 溶液时，振荡后不再发生气泡即标志杂质乙酸已除净)。