水样中汞的分析方法

在一般正常的天然水样中,含汞浓度都很低,经常涉及到痕量分析所必要的一些特殊要求。例如对采样容器的要求、对样品保存及样品前处理的要求等。

对水样中汞的常用分析法有冷原子吸收分光光度法、双硫腙光度法等。有条件的实验室还可采用非分散原子荧光法、活化分析法等。此外,对有机汞进行分析的有气相色谱法等。

  1. 冷原子吸收分光光度法

本方法灵敏度高,是目前最常用的汞分析方法。采用还原气化法使汞原子化,即以氯化亚锡作还原剂,通过下列反应使 Hg2+转化为 Hg0

2Hg2++Sn2+→Hg22++Sn4+

Hg22+Sn2+→2Hg0+Sn4+

反应完成后,用氮气通入反应器,将原子状态汞从中引出并导至测汞仪中, 在 253.7nm 波长处进行测定。方法的检测限为 1×10-4mg/L。

  1. 双硫腙光度法

双硫腙与 Hg2+能形成橙色螯合物,经萃取进入有机相后,再作分光光度测定。即水样用双硫腙-氯仿萃取后以碱溶液反复多次洗涤有机相,除去其中未反应而过剩的二硫腙。经洗涤后的有机相以 CHCl3 为空白,于 485nm 处测定吸光度。这种方法的灵敏度比冷原子吸收分光光度法差。

  1. 烷基汞化合物的分析测定(气相色谱法)

水样用 HCl 调到 2mol/L 酸度后,以苯作溶剂进行萃取,然后用 1%半胱氨酸反萃取,再用苯萃取一次。在气相色谱仪中,用丁二酸二甘醇浸渍已经硅烷化处理过的 ChromosorbW 担体,并用它装填色谱柱;以氮气或氦气为载气、电子俘获检测器进行定量测定。根据所得谱图上的峰的面积或峰高,对照以氯化甲基汞或氯化乙基汞水溶液制作的标准曲线,求得水样中有机汞的含量。类似的方法对有机汞中毒者头发样品的定量测定也很有效。本方法检测限为 0.5μg/L。